Исследование наноалмазов на масс-спектрометре МС-500

Проведены исследования по изучению процессов, происходящих на поверхности модифицированных детонационных наноалмазов.

Исследование наноалмазов на масс-спектрометре фото

На разработанном cотрудниками компании «Спектромасс» малогабаритном масс-спектрометре МС-500 был проведен ряд исследований, направленных на изучение термической стабильности поверхностно модифицированных детонационных наноалмазов.

МС-500 – времяпролетный масс-спектрометр отражательного типа. Разрешение прибора по основанию пика составляло 250, чувствительность 0,05 процента при погрешности 15 %.

Подготовка к исследованию наноалмазов

Кристаллы  исследуемых образцов были изготовлены из дезагрегированных детонационных наноалмазов, поверхность которых была модифицирована молекулами Gd(NO3)3 ∙ 6H2O и NH4OH в соответствии с инструкцией, разработанной в лаборатории Физики кластерных структур ФТИ им. А.Ф.Иоффе. Сухой продукт был выделен из водного раствора центрифугированием, отгонкой в роторном испарителе и последующей сушкой в вакуум-эксикаторе над нейтральным влагопоглотителем в течение суток. Полученный продукт для получения сыпучего порошка был растерт в агатовой ступке.

Полученный таким образом продукт в процессе исследования помещался в кварцевую ампулу с диаметром 1,5 мм и высотой 10 мм. Вес исследуемого образца составлял 1 ± 0,1 мг. Ориентировочное количество атомов гадолиния на единицу наноалмаза (8000 ат. С) = 37.

Эксперимент на масс-спектрометре МС-500

Кварцевая ампула c образцом помещалась в печку, оборудованную термопарным датчиком. Образец нагревался до 130 °С, после чего выдерживался при такой температуре в течение получаса. При этом происходило интенсивное испарение молекул с поверхности образца. Далее образец нагревался до 200 °С с постоянной скоростью нагрева. По вакуумметру отслеживался рост давления паров, поднявшихся с навески. В момент достижения максимального давления фиксировался масс-спектр и считалась относительная интенсивность полученных пиков. Далее образец нагревался ступенчато с шагом 100 °С и на каждом шаге фиксировался соответствующий масс-спектр.

По результатам  анализа полученных масс-спектров на масс-спектрометре МС-500 из навески, состав газовой фазы был представлен лёгкими углеводородами, СО2, СО, С, концентрации которых зависели от выбранного температурного режима .

Последние публикации