Новый масс-спектрометрический комплекс для контроля газовых компонент при производстве инертных газов

Комплекс работает на базе масс-спектрометра МС-400, предназначен для решения задачи обеспечения непрерывного контроля концентрации компонент инертных газов в режиме on-line в условиях промышленного производства. Получение инертных газов играет важную роль в самых разнообразных отраслях промышленности и производства.

Масс-спектрометрический комплекс МС-400 для контроля газовых компонент при производстве инертных газов.

 

Производство инертных газов фото

Получение инертных газов играет важную роль в самых разнообразных отраслях промышленности и производства. Инертные газы, содержащиеся в воздухе, получают в крупных ВРУ в виде побочных продуктов разделения газовых смесей, обогащенных инертными газами: Хе, Кг, Аг, Nе и He, из которых получают чистые инертные газы, поскольку точки сжижения и замерзания у инертных газов различаются по сравнению с другими газами. Важным элементом эффективного производства является возможность контроля процентного состава получаемых инертных газов на различных стадиях процесса.

Масс-спектрометрический комплекс МС-400, устанавливаемый на станцию разделения, предназначен для решения задачи обеспечения непрерывного контроля концентрации компонент инертных газов в режиме on-line в условиях промышленного производства.

Схема подключения масс-спектрометра МС-400 при производстве инертных газов

Стандартный комплекс состоит из 2-х масс-спектрометров МС-400 и  газового коммутатора, объединённых в локальную сеть и подключаемых к магистральным линиям блоков агрегата обогащения (разделения) (cм. Рис. 1).

Схема подключения масс-спектрометра МС 400 к агрегатам разделительной станции
Рис. 1. Схема подключения масс-спектрометрического комплекса к агрегатам разделительной станции.

Масс-спектрометры №1, №2, подключенные к коммутатору импульсных газовых линий контролируют состав   газовой фазы в непрерывном режиме, определяя концентрации газовых компонент, необходимых для ведения процесса в режиме on-line c передачей данных на управляющий компьютер, соединённый с контрольной станцией и с удалённым монитором, находящимся у оператора процесса или начальника производства.

В данной схеме реализован следующий режим подключения: вход масс-спектрометр №1 через газовый коммутатор подключен к точке отбора пробы №1, а вход масс-спектрометра №2 переключается коммутатором, производя последовательные замеры газового состава точек отбора №2, №3, соответствующих различным стадиям процесса разделения.

В течение рабочей смены данные о составе газовой фазы и концентрациях газовых компонент в различных точках технологического процесса отображаются на временных диаграммах таблично, графически и архивируются в базе управляющего компьютера.

Принцип газового контроля при получении инертных газов методом криогенной абсорбции

Принцип газового контроля масс-спектрометрического комплекса поясняется на примере проведения контроля лабораторного процесса получения инертных газов методом криогенной абсорбции. На масс-спектрометре МС-400 проводились измерения отношений микропримесей лёгких газов H2-He-Ne в газовых пробах, после вымораживания макрокомпонент воздуха на сорбенте (активированный уголь) при температуре жидкого азота.

Схема разделительной криогенной установки (картинка)
Рис 2. Схема разделительной криогенной установки.

Ампула с исходной газовой смесью помещалась в устройство вскрытия ампул, соединённое с криогенной газоразделительной системой, которые посредством высоковакуумного вентиля соединялись с входом масс-спектрометра (Рис 2).

На первом этапе эти объёмы откачивались насосом масс-спектрометра до давления 3*10-7торр, после чего отсекались вентилем от масс-спектрометра. На втором этапе эксперимента ампула вскрывалась, определялся её состав (см Рис. 3), далее криогенная система заполнялся жидким азотом.

Масс-спектр газового состава измерительной ампулы до проведения криогенного разделения. (график)
Рис 3. Масс-спектр газового состава измерительной ампулы до проведения криогенного разделения.

После того как воздушные компоненты были поглощены, оставшийся в криогенной системе газ, подавался в масс-спектрометр, контролировалась динамика процесса истечения газовой смеси H2-He-Ne из криогенной системы и производился расчёт интегрального состава компонент  (см.рис. 4), а также их относительное содержание в процессе их выхода из системы разделения.

Масс-спектр содержания газовых компонент в системе после проведения эксперимента по разделению (график)
Рис.4 Масс-спектр содержания газовых компонент в системе после проведения эксперимента по разделению.

Таким образом, на масс-спектрометре МС-400 был произведён контроль процесса получения инертных газов методом криогенной абсорбции.

Динамика выхода инертных газов из системы разделения на МС-400 (график)
Рис 5. Динамика выхода инертных газов из системы разделения.

ПРИЛОЖЕНИЕ: Перечень мероприятий, входящих  в поставку комплекса (масс-спектрометра МС-400)

  1. Разработка технического проекта измерительного масс-спектрометрического комплекса непрерывного действия в режиме on-line с резервированием во взрывозащищённом исполнении
  2. Изготовление и поставка оборудования в соответствии с требованиями Заказчика.
  3. Поставка методики измерений и калибровок.
  4. Установка оборудования на промышленной площадке Заказчика, проведение монтажа, пуско-наладочных работ, сдача комплекса «под ключ», участие в измерениях после ввода в эксплуатацию агрегата обогащения целевой компоненты.
  5. Обучение специалистов Заказчика.
  6. Обеспечение оперативной технической поддержки: удалённый доступ с площадки исполнителя.
  7. Авторское сопровождение в течение всего времени эксплуатации оборудования 12 месяцев с момента сдачи комплекса в эксплуатацию.
  8. Гарантийное обслуживание комплекса в течение одного года с момента сдачи комплекса в эксплуатацию.

Эксплуатационные характеристики масс-спектрометра  МС- 400

  • Выход прибора на режим
  1. для режима основного замера —  1 час
  2. для режима панорамного обзора — 0,5 часа
  • минимальный объём анализируемой дискретной пробы 0,25 мм3.
  • Питание прибора- 220 В
  • Мощность прибора — 450 Вт
  • Габаритные размеры В-Ш-Г — (580×550×420) мм
  • Масс прибора — 48 кг

Система откачки имеет следующие характеристики:

  • тип вакуумного насоса – турбомолекулярный;
  • остаточное давление не хуже 10-7

Устройство сопряжения масс-спектрометра с газовыми баллонами (газовым стендом) обеспечивает возможность непрерывной подачи пробы инертного газа для анализа состава газовой смеси и микропримесей.

 Технические характеристики масс-спектрометра МС-400

                 Характеристика

 

Значение

 

Количество одновременно регистрируемых    компонент масс-спектра400
Количество компонент при определении процентного состава газовой смеси16
Диапазон измеряемых масс, а.е.м.

 

1÷1500
Разрешающая способность масс-спектрометра, не менее

 

250
Предел обнаружения по O2 ,  мм.рт.ст

 

1•10 -9
Диапазон изменения энергии  ионизации источника, эв

 

12-150

 

 Разброс показаний при измерении объемной доли

компонентов калибровочной смеси за 24 ч непрерывной работы, %, не более

0,2
Время анализа в газовом режиме по всем газовым компонентам, с не более

 

2,5
Дискретность изменения энергии ионизации и режимов работы источника в автоматическом режиме, в1,0
Минимальный объём пробы для анализа на входе в масс-спектрометр, мм30,25
Диапазон рабочего давления газовой смеси на входе масс-спектрометра мм.рт.ст.6 атм.- 1•10-6
Входной штуцер (линия газа)

 

G1/8”
Выходной штуцер (линия газа)

 

G1/8”
Развёртка каждого окна программы масс – спектрометра на весь экран с пропорциональным увеличением всех символов (режим панорамного просмотра)Наличие
Возможность задания события по достижении которого масс-спектрометр выдает управляющий сигналНаличие
Передача управляющего сигнала при достижении определённого события по каналу Ethernet, портам  RS232 или RS485.Наличие
Приём и отображение на экране масс-спектрометра внешних сигналов от портов RS232 или RS485  .Наличие
Автоматическое поддержание внутри масс-спектрометра  заданного значения  вакуума.Наличие
Модульная конструкция масс-спектрометра, обеспечивающая простоту его обслуживания и ремонта.Наличие

Последние публикации