ОБЛАСТИ ПРИМЕНЕНИЯ МАСС-СПЕКТРОМЕТРОВ

Контроль качества:

  • Контроль качества микросхем;
  • Определение микропримесей в готовой продукции;
  • Идентификация полимерных высокомолекулярных соединений в образцах.

Контроль качества микросхем.

На видео представлена работа масс-сектрометрического комплекса МКМ-1. Решаемая задача - определение концентрации паров воды в подкорпусном пространстве микросхем (контроль качества изготовления готовой продукции)


Масс-спектрометрическое исследование псевдосплавов ВМ от производителей «Pobedit» и «Stark» для ЗАО «Светлана-Рентген»

Исследования образцов проводились на приборе МС-500, в условиях высокого вакуума ~10-7 Торр. Образцы ступенчато нагревались до 700 °С с шагом 100 °С. При этом регистрировались масс-спектры в режиме реального времени.

ris1ris2

Масс-спектры сплавов ВМ производителя «Stark» (слева) и «Pobedit» (справа) при 300 °С.

«Stark»: Давление в системе 7,8 • 10-7 Торр и давление напуска 1,3 • 10-7 Торр

Pobedit»: Давление в системе 7,1 • 10-7 Торр и давление напуска 0,6 • 10-7 Торр

В случае ВМ «Stark» при температуре образца 300 °С давление напуска создаваемое пробой выше. Это вызвано более высоким содержанием СО и Н2О. Однако содержание Н2 и СО2 в той же пробе немного ниже, чем в образце производителя «Pobedit».

При дальнейшем повышении температуры стали выделяться пики меди (m/z = 63) и вещества с m/z = 32 а.е.м. (предположительно сера).

ris3ris4

Масс-спектры сплавов ВМ производителя «Stark» (слева) и «Pobedit» (справа) при 400 °С.

«Stark»: Давление в системе 1,02 • 10-6 Торр и давление напуска 3,7 • 10-7 Торр

«Pobedit»: Давление в системе 1,2 • 10-7 Торр и давление напуска 5,5 • 10-7 Торр

В случае ВМ «Pobedit» при температуре образца 400 °С давление напуска создаваемое пробой выше. Это объясняется более высоким содержанием Н2О, Н2, 32 а.е.м., СО2 и меди. Содержание СО в обеих пробах на одном уровне.

ris5ris6

Масс-спектры сплавов ВМ производителя «Stark» (слева) и «Pobedit» (справа) при 600 °С.

«Stark»: Давление в системе 1,2 • 10-6 Торр и давление напуска 5,5 • 10-7 Торр

«Pobedit»: Давление в системе 1,6 • 10-6 Торр и давление напуска 9,5 • 10-7 Торр

В случае ВМ «Pobedit» при температуре образца 600 °С давление напуска создаваемое пробой выше. Это объясняется более высоким содержанием Н2, СО, СО2, меди и углеводородного осколка С4Н7+.

Содержание СО, 32 а.е.м. и Н2О в обеих пробах на одном уровне.

При 800 °С давление напуска с образцов было слишком большое, что сильно исказило показание прибора и не позволило записать масс-спектр.

Заключение

При ступенчатом повышении температуры проба производителя «Stark» продемонстрировала меньшее давление напуска и содержание меди, СО, СО2 и Н2. Однако после вскрытия системы и визуальном осмотре образца было обнаружено, что он приобрел красный цвет. А на ампуле, в которой содержался образец в период исследования, образовалось напыление также красного цвета.

Экология: очистка газовых выбросов.

Применение масс-спектрометров: очистка газовых выбросов.

Проведены совместные работы с НПК "Электронные и пучковые технологии" по исследованию динамики процесса образования сульфата аммония (NH4)2SO3 на времяпролётном анализаторе МС-500. Эта работа послужила основой для разработки систем КИП и АСУ установки электронно-лучевой очистки от окислов серы, которая применяется для очистки газовых выбросов ТЭЦ. В течение 10 минут в реакционную камеру ёмкостью 400 л производился напуск газовой смеси следующего состава:
  • Ar – 1%
  • SO2 – 30%
  • CO2 – 4,5%
  • O2 – 8%
  • N2 – остальное.
При этом происходило вытеснение воздуха газовой смесью. По истечению 10 минут был произведён напуск аммиака (NH3) под давлением в присутствии паров воды. После первой стадии реакции, ввиду уменьшения давления смеси из-за образования твёрдой фазы, скорость значительно увеличилась.
Контроль степени очистки газовых выбросов анализатором и выбор режима работы установки производится на основе данных непрерывного газового анализа. Купить готовую модель или узнать цену разработки комплекса на базе МС-500 Вы можете по контактам, представленным на этой странице.

Нанотехнологии: исследования трибологических свойств полимерных композитов.

Работа масс-спектрометров в области нанотехнологий.

Пример. Кинетика выхода газовых молекул из наноуглеродных объектов после выдержки в атмосфере водорода
Масс-спектрометрические комплексы МКМ-1, МКМ-10, МКМ-1А позволяют контролировать содержание паров воды в подкорпусном пространстве микросхем. Метод используется для контроля соответствия требованиям нормативной документации (НД), качества и стабильности операций герметизации изделий, выявления условий, факторов, причин и способов герметизации, влияющих на содержание паров воды в подкорпусном объеме. Метод измерения концентрации паров воды в подкорпусном объеме основан на вычислении массы молекул (атомов) определяемых компонентов в анализируемом объеме и их относительного содержания в процентах. Причем общий объем газа в подкорпусном пространстве берется равным 100%. Пример. Модернизированный масс-спектрометрический комплекс МКМ-1 был поставлен в Центр «Сборки изделий нано- и микросистемной техники» (г. Москва) для проверки и отбраковки микросхем для специальных устройств.

Энергетика: масс-спектрометрический метод исследования радиолиза фторуглеродного рабочего тела второго контура АЭС, газовый  анализ продуктов в ОЯТ; определение парциальных давлений остаточного газа  в технологических объемах;

Масс-спектрометры в энергетике. Исследование радиолиза фторуглеродного рабочего тела второго контура АЭС Газо-анализатор МС-200 позволяет исследовать продукты радиолиза фторуглеродных рабочих тел в условиях циркуляции в контакте с конструкционной сталью теплообменника. При проведении эксперимента с помощью анализатора МС-200, разработанного под конкретную задачу в 2013г., было исследовано облученное фторуглеродное рабочее тело в газообразном состоянии.  При масс-спектрометрическом анализе проб ставились следующие задачи:
  • поиск в пробе агрессивных фторидов и продуктов коррозии;
  • накопление статистических данных об относительном изменении ионных пиков по мере увеличения времени облучения;
  • проверка предположений о каталитическом воздействии кремнийсодержащей конструкционной стали ЭП-302 на разложение фторуглеродного рабочего тела.
Результаты эксперимента: В масс-спектре пробы был обнаружен новый ион массой 44 а.е.м, предположительно углекислый газ. Относительное количество других ионов масс-спектра октафторпропана после облучения также изменилось. Темп роста содержания углекислого газа в пробе равномерно снижался по мере облучения. В ходе второго цикла эксперимента он мал, что позволяет связать его с состоянием внутренних поверхностей контура, а не рабочего газа, который бал заменен перед началом второго цикла. В первом цикле при дозе  0,39 МГр наибольшее изменение масс-спектра зафиксировано для проб из алюминиевого контура. Данные, полученные в первом и втором цикле измерений, свидетельствуют о том, что состояние внутренних поверхностей контура, а также наличие в контуре определенных химических элементов (кислорода, кремния) существенно влияют на деструкцию октафторпропана под облучением. Эксперимент не выявил отрицательного влияния конструкционной стали контура реакторной установки я тяжелым жидкокристаллическим теплоносителем на радиолиз октафторпропана при проектной поглощенной дозе. При этом доля распадающегося вещества мала. Таким образом, в ходе эксперимента не было обнаружено эффектов, которые свидетельствовали бы о невозможности применения данного фторуглеродного рабочего тела в условиях второго контура реакторной установки с тяжелым жидкометаллическим теплоносителем. Проведенный эксперимент на масс-спектрометре - аналоге подробно описан в статье «Исследование радиолиза фторуглеродного рабочего тела второго контура АЭС».
Изотопный анализ ОЯТ
Специализированный масс-спектрометрический анализатор позволяет проводить газовый анализ продуктов ОЯТ (отходы ядерного топлива). Подобную задачу решает разработанный в 2011г. специализированный времяпролётный масс-спектрометр МС-400, который предназначен для работы по методикам  аналитического контроля технологических процессов переработки ОЯТ и для изотопного анализа*. Он  соответствует ГОСТу -12862-81, купить или узнать цену разработку анализатора МС-400 Вы можете по телефонам на вкладке "Контакты". МС-400 позволяет с высокой чувствительностью в режиме on-line определять содержание и изотопный состав компонентов в газовой пробе как на протоке так и из замкнутых объёмов (в диапазоне давлений от 10-5 до 4 атм). Аналитическая часть прибора защищена от воздействия радиоактивного излучения  пробы, вакуумная (откачная) часть прибора работает в режиме замкнутого контура, т.е. радиоактивные элементы, находящиеся в пробе не  могут попасть  в процессе анализа в атмосферу. МС-400 работает  круглосуточно в полностью автоматическом режиме, контроль и управление прибором может осуществляться с выносного компьютера, удалённого от прибора на  до 300 м ( связь по каналу Еhеrnet). Время полного цикла измерений  и выдачи результатов по 350 массовым пикам составляет 1,2 сек. Прибор имеет входы для приёма сигналов от внешних датчиков, например расход, температура, влажность, давление пробы, позволяя количественно определять процентный и массовый состав анализируемого вещества,  одновременно анализируя элементный и изотопный состав в диапазоне масс 1-350, за время  не более 2 сек в диапазоне концентраций 10-5 - 100  %. * Разрушение топливной композиции при операции вскрытия топливной оболочки ТВЭЛ и волоксидация приводят к освобождению радиоактивных продуктов деления и, в частности, летучих и газообразных продуктов деления. Среди них 4 долгоживущих радионуклида – 129I, 14C, 85Kr и 3He. При растворении топлива также выделяются газообразные и летучие продукты деления. Они должны быть удалены вместе с парами воды, оксидами азота (NO, NO2, N2O) и азотом, который может применяться в качестве газоочистителя. Эта смесь летучих продуктов деления, паров  и газов должна быть обработана в системе газоочистки и для контроля этого процесса необходимы онлайновые системы, позволяющие в реальном времени контролировать все перечисленные компоненты. ПРИМЕР.  На базе лаборатории Физико-технического института им. Иоффе (Санкт-Петербург) была решена задача по газовому  анализу продуктов ОЯТ. На рисунках приведены характеристические масс-спектры снятые на приборе. Рис 1, 1а:  Смесь ксенона с воздухом (демонстрирующие возможность анализа изотопов иода)
рис2, 2а, 2b: в области лёгких масс на смеси Не и D2 в воздухе (демонстрирующие возможность изотопного анализа водорода)
Настройка режимов работы газогенератора при сжигании различных видов твёрдых бытовых отходов. Исследования показали целесообразность использования времяпролётного масс-спектрометрического анализатора МС-200 для наладки и контроля режима работы газогенераторных установок. Например, был проведён анализ генераторного газа и газообразных продуктов горения, отобранных на газогенераторной установке мощностью 1,5 МВт. В качестве топлива использовались твёрдые бытовые отходы: бумага, фольгированная бумага, резина автомобильных покрышек.

Микроэлектроника: анализ влажности в подкорпусном пространстве микросхем.

Масс-спектрометрические комплексы в микроэлектронике

Масс-спектрометрические комплексы МКМ-1, МКМ-10, МКМ-1А позволяют контролировать содержание паров воды в подкорпусном пространстве микросхем.

Специалистами компании Спектромасс предложен новый методологический подход к проведению измерений по определению концентрации паров воды в подкропусных  пространствах ИС и устройств физической электроники. Разработана и внедрена аппаратура, позволяющая определять в условиях НИИ и промышленных производств количество влаги внутри герметизированных радиоэлектронных устройств с высокой точностью, а также создан инструмент для проведения исследований по определению влагосодержания различных материалов, применяемых в микроэлектронной промышленности. Разработано метрологическое обеспечение, реализован новый способ калибровки для количественного определения паров воды.  Разработанная аппаратура позволяет проводить измерения, необходимые для выработки технических требований  (стандартов) для новой продукции микроэлектроники. Сколько стоит разработка подобного комплекса, цену комплектующих и прочие вопросы Вы можете узнать по телефонам  (на вкладке "Контакты")

Метод используется также для контроля соответствия требованиям нормативной документации (НД), качества и стабильности операций герметизации изделий, выявления условий, факторов, причин и способов герметизации, влияющих на содержание паров воды в подкорпусном объеме.

Метод измерения концентрации паров воды в подкорпусном объеме основан на вычислении массы молекул (атомов) определяемых компонентов в анализируемом объеме и их относительного содержания в процентах. Причем общий объем газа в подкорпусном пространстве берется равным 100%.

Проведенные исследования описаны в статье "MACC-CПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ПАРОВ ВОДЫ В ПОДКОРПУСНОМ ПРОСТРАНСТВЕ МИКРОСХЕМ. КОМПЛЕКС МКМ-1". Федичкин И.Л., Тюкальцев Р.В., Никитина Т.А.

Один из разработанных масс-спектрометрических комплексов МКМ-1 для описанной выше задачи был поставлен в  АНО «АКНИИПО» (г. Москва) на участок корпусирования микросхем для контроля на соответствие НД и для проверки качества готовой продукции в соответствии с ОСТ II 073.013-83.



Отчет «Масс-спектрометрический анализ микросхем для Госкорпорации "РОСКОСМОС"»>

Микросхема №3892-218

Микросхема была закреплена на специальном столике и обезгаживалась при температуре 100 °С в вакууме 2,5•10-7 Торр в течение 1,5 часов. Далее при той же температуре производился прокол микросхемы специальной иглой и создавался напуск подкорпусного газа =3•10-6 Торр. Когда напуск уменьшался, отверстие в микросхеме увеличивалось с помощью иглы. Таким образом, удалось добиться полного выхода газа за время эксперимента и соответственно определить количество компонент в подкорпусном пространстве микросхемы. В ходе масс-спектрометрического анализа в момент прокола были обнаружены в подкорпусном пространстве микросхемы следующие компоненты: N2 , СО и Ar.

2016-12-06_13-57-37

Диаграмма, иллюстрирующая изменение количества компонент во времени (каждый цикл измерения равен примерно 2 секундам)

2016-12-06_13-58-242016-12-06_13-58-48

Масс-спектр подкорпусного газа


Микросхема №3892-219

Условия, созданные для анализа этой микросхемы такие же, как и для микросхемы № 3892-218

2016-12-06_13-59-30

Диаграмма, иллюстрирующая изменение количества компонент во времени (каждый цикл измерения равен примерно 2 секундам)

2016-12-06_14-00-08

Микросхема №3892-62

Условия анализа микросхемы те же, что и для предыдущих микросхем.

2016-12-06_14-00-29

Диаграмма, иллюстрирующая изменение количества компонент во времени (каждый цикл измерения равен примерно 2 секундам)

2016-12-06_14-01-012016-12-06_14-02-16

Микросхема №3892-181

Условия анализа микросхемы те же, что и для предыдущих микросхем.

2016-12-06_14-02-38

Диаграмма, иллюстрирующая изменение количества компонент во времени (каждый цикл измерения равен примерно 2 секундам)

2016-12-06_14-02-572016-12-06_14-03-14

Микросхема №3892-72 «Режим 1»

Условия анализа микросхемы те же, что и для предыдущих микросхем

2016-12-06_14-03-31

Диаграмма, иллюстрирующая изменение количества компонент во времени (каждый цикл измерения равен примерно 2 секундам)

2016-12-06_14-03-562016-12-06_14-04-12

Микросхема №3892-71 «Режим 1»

Режим 1.

2016-12-06_14-04-34

Диаграмма, иллюстрирующая изменение количества компонент во времени (каждый цикл измерения равен примерно 2 секундам)

2016-12-06_14-04-542016-12-06_14-05-102016-12-06_14-05-27

Научные исследования:

  • исследование химической структуры пламён;
  • проведение термографических исследований;
  • проведение поисковых задач (обнаружение неизвестных компонент и элементов);
  • определение состава растворенных навесок балансовым методом;
  • другие исследования.

Применение масс-спектрометров в научных исследованиях

Применение масс-спектрометрических анализаторов метода позволяет контролировать и целенаправленно вести те процессы, в которых информативной является газовая фаза.

Примеры применения разработок компании Спектромасс в научных исследованиях различных Институтов.

1. Регистрация газовых компонент при растворении сульфидных навесок в HCl и H2SO4Решена задача по разработке и поставке масс-спектрометрического комплекса на базе масс-спектрометра МС-200 для определения состава сульфидных навесок Ni Co и Fe балансовым методом в институт металлургии и материаловедения им. А.А.Байкова РАН (Москва) Газо-анализатор на основе масс-спектрометра МС-200 определяет процентный состав газовой фазы и объема каждого из ее компонентов, образовавшихся за время эксперимента при гидро-электро-химическом выщелачивании сульфидных материалов и различных пирометаллургических процессах.
2. Исследование химической структуры пламени зондовым масс-спектрометрическим методом Выполнен проект по созданию масс-спектрометрического зондового прибора, позволяющего получать информацию о химическом механизме горения газовых и конденсированных систем, отражающих реальные процессы, протекающие при их горении для Института химической кинетики и горения Сибирского отделения РАН (Новосибирск).
На рисунке представлена зависимость интенсивности ионных пиков от координаты зоны горения при сгорании образца твёрдого топлива в диапазоне от 41 до 54 массы.
3. Анализ паров и газов при выращивании монокристаллов В Институт кристаллографии им. А.В.Шубникова РАН поставлен масс-спектрометр МС-250 для контроля состава паров и газов при выращивании монокристаллов CdTe (CdZnTe) методом Чохральского используемых для изготовления рентгеновских многоэлементных детекторов высоко чёткого цифрового изображения. 4.  Анализ паров твёрдых веществ из камеры Кнудсена На поставленном в Институт Физики Дагестанского научного центра РАН масс-спектрометре МС-500 проведён цикл работ по изучению кластеров (ZnO)n, результаты которого использовались для выполнения заказа фирмы Samsung по производству экранов повышенной нанадёжности для жидко-кристаллических и плазменных мониторов.
Проводилось испарение цинка из эффузионной камеры в температурном режиме 250-500С и контроль образования окислов при использовании различных газов - носителей (аргон, гелий), определялись зависимости концентрации полученных окислов цинка от температуры, концентрации кислорода и концентрации газа - носителя.

Биохимия: определение соотношений компонент в белковых молекулах.

Масс-спектрометр позволяет определять состав белковых молекул. Пример. Решена задача по определению изотопных соотношений белковых молекул на примере изотопов водорода на аппаратном комплексе МС-БИО (Купить, узнать цену комплектующих или выяснить, сколько стоит разработка комплекса под Вашу задачу, Вы можете по телефонам компании) На данном оборудовании была разработана методика измерений изотопного соотношения HD/H2 в органических образцах. Работа проводилась на оборудовании в токовом режиме. Нагрев образца проводился ступенчато с шагом 50º, при этом в непрерывном режиме проводились измерения концентрации выделяющихся паров H, HD, H2 , D, D2 и был определён временной и температурные режимы нагревания Результатом явилось определение количества загружаемой пробы и установление начальной и конечной температур вакуумного разложения белковых молекул определяемых по уровню выделяющегося из образца водорода. Этот диапазон оказался 530-850º, который и явился рабочим при проведении последующих измерений. При выполнения работы было использовано два масс-спектрометрических комплекса: масс-спектрометр МС-ФТ-51 (совмещённый с байпасной откачкой и работающий в токовом режиме) контролировал концентрацию паров воды при выпаривании образца и определял момент перехода эксперимента на режим термического разложения и масс-спектромер высокого разрешения МС-ФТ-800, работающий в счётном режиме, определял изотопное соотношение HD/H2. Результаты измерений приведены на Рис.1.

Металлургия: контроль газовой фазы быстропротекающих процессов в режиме on-line

Масс-спектрометры в металлургии: контроль технологических процессов. Масс-спектрометр МС-200 может быть использован для контроля технологических процессов. Он оборудован системой отбора и подготовки газа, которые разработаны в соответствии с конкретным применением прибора. Общая схема применения прибора для мониторинга промышленных процессов представлена ниже на Рис. 1.
Рис. 1. Общая схема мониторинга. Два наиболее распространенных примера подобного использования МС-200 представлены ниже. 1. Доменное производство Применение газового анализа в доменном производстве даёт возможность решать задачи по сокращению аварийных ситуаций, вести контроль технологических режимов и подбор оптимальных технологических параметров, что в свою очередь снижает удельный расход кислорода дутья, природного газа и кокса, повышает производительность труда и качество выпускаемого чугуна. Газо-анализатор на основе масс-спектрометра МС-200 (цена нашего прибора может быть значительно ниже зарубежных аналогов из-за подбора более низких по цене комплектующих) позволяет оперативно, в режиме реального времени контролировать газовый состав по радиусу домны, производя забор колошникового газа с помощью перемещаемых зондов. Информация о составе газовых потоков используется для:
  • Слежения за равномерностью процесса плавления руды.
  • Контроля восстановительной среды в горловине домны.
  • Определения теплотворности колошникового и природного газа.
2. Конвертерное производство Непрерывный анализ состава конвертерных газов в газоотводящем тракте, газов в дымососном отделении, кислорода дутья, газа в режиме аргонной продувки позволяет уменьшать энергорасходы цехов и взрывоопасность газоходов, повышать производительность труда и качество выпускаемой стали. Экономический эффект от внедрения подобных комплексов достигается за счёт:
  • ведения плавки с полным дожиганием;
  • уменьшения количества додувок и передувов;
  • сокращения общей продолжительности процесса плавки в течение смены;
  • повышения качества стали;
  • сокращения потребления кислорода дутья и других технологических материалов (известь, кокс).
Газоанализатор МС-200 обеспечивает точность определения СО и СО2на уровне 0,05%, что позволяет прогнозировать состав выпускаемой стали по углероду с точностью 0,01% для низколегированных сталей и с точностью 0,05% для среднелегированных сталей. Информация, собранная и обработанная газоаналитическим комплексом, позволяет оператору на пульте управления конвертером:
  • Определять момент "зажигания" плавки.
  • По кривой спада СО определять время окончания продувки.
  • Контролировать степень усвоения извести.
  • По графику О2контролировать герметичность газоотводящего тракта


Последние публикации